使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀除去乙酸乙酯的轉(zhuǎn)數(shù)多少合適?
通過電子控制,使燒瓶在最適合速度下,恒速旋轉(zhuǎn)以增大蒸發(fā)面積。通過真空泵使蒸發(fā)燒瓶處于負(fù)壓狀態(tài)。蒸發(fā)燒瓶在旋轉(zhuǎn)同時(shí)置于水浴鍋中恒溫加熱,瓶?jī)?nèi)溶液在負(fù)壓下在旋轉(zhuǎn)燒瓶?jī)?nèi)進(jìn)行加熱擴(kuò)散蒸發(fā)。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器系統(tǒng)可以密封減壓至 400~600毫米汞柱;用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑,加熱溫度可接近該溶劑的沸點(diǎn);同時(shí)還可進(jìn)行旋轉(zhuǎn),速度為50~160轉(zhuǎn)/分,使溶劑形成薄膜,增大蒸發(fā)面積。此外,在高效冷卻器作用下,可將熱蒸氣迅速液化,加快蒸發(fā)速率。
一般減壓蒸餾都用到真空油泵,而用油泵減壓蒸餾前必須在常壓或水泵減壓下蒸除所有低沸點(diǎn)液體,并除去水以及酸、堿性氣體.以免降低泵的真空效能和損壞真空泵.因此在減壓蒸餾前要先蒸餾除去乙酸乙酯這種低沸點(diǎn)的原料以免被抽到真空泵里損壞真空泵.
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的真空系統(tǒng)可以使簡(jiǎn)單的浸入冷水浴中的水吸氣泵,也可以是帶冷卻管的機(jī)械真空泵。蒸發(fā)和冷凝玻璃組件可以很簡(jiǎn)單也可以很復(fù)雜,這要取決于蒸餾的目標(biāo),以及要蒸餾的溶劑的特性。不同的商業(yè)設(shè)備都會(huì)包含一些基本的特征,現(xiàn)代設(shè)備通常都增加了例如數(shù)字控制真空泵、數(shù)字顯示加熱溫度甚至蒸汽溫度等功能。